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饲料六大目标检测

饲料水分仪

  饲料六大指标检测_畜牧兽医_农林牧渔_专业资料。饲料、粪便常规指标检测 1.水分 原理:样品在 103 度烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重。遗失的质量为水分。 在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发, 另外还有少量其他

  饲料、粪便常规指标检测 1.水分 原理:样品在 103 度烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重。遗失的质量为水分。 在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发, 另外还有少量其他易挥发物质挥发。 步骤:1.洁净的称样皿(103±2)度烘箱中烘 30min, 干燥器中冷却 30 分钟后 称重,准确至 0.001g.(重复操作,直至 2 次质量之差小于 0.0005g 为恒重)。 2.分析天平称取 5g 左右式样到称样皿中(每个样品 2 个平行,还要 2 个对照) 盖子无需盖严,留缝在 103 度烘箱中烘 4h,取出盖好盖子,冷却 30 分钟称重。 标准:GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 2.粗灰分 原理: 试样在 550 度灼烧后, 所得残渣, 用质量分数表示。 残渣中主要是氧化物, 盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。 步骤:1.将坩埚于马弗炉中灼烧(550℃,30min) ,干燥器中冷却至室温后称重, 准确至 0.001g。 2.称取 5 克试样放入坩埚(每个样品 2 个平行,还要 2 个对照) ,在电炉上低温 炭化至无烟为止。 3.炭化后,将坩埚移入马弗炉中,与 550℃下灼烧 3h。 4.观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧 1h,如果有炭粒或怀疑有 炭粒,将坩埚冷却,用蒸馏水润湿,在 103℃的干燥箱中仔细蒸发至干,再将坩 埚至于马弗炉中灼烧 1h,至于干燥器中冷却称重,准确至 0.001g。 注意事项:1.样品自然放在坩埚中,勿压,避免样品氧化不足。2.样品开始炭化 时,应有坩埚盖,防止损失,并打开部分坩埚盖,便于气流流通。3.炭化时,温 度应逐渐上升, 防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度 不宜超过 600 度,否则会引起磷硫等盐的挥发。 标准:GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定 3.粗脂肪 原理:油重法:用等有机溶剂反复浸提饲料样品,使其中脂肪溶于,并 收集于盛醚瓶中, 然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收,直接称量盛醚瓶中的脂 肪重,即可计算出饲料样品中的脂肪含量。 步骤:1.索氏提取器干燥处理。抽提瓶(内有数粒沸石)——(103±2)度烘箱, 烘干 30 分钟——干燥器冷却 30 分钟——称重——重复操作至两次之差小于 0.0008g 为恒重。2.试样的称取与烘干。分析天平称试样 1.3g——滤纸包——铅 笔注明标号——103 度烘箱烘干 2h——干燥器冷却——称重。 (此步骤中,要带 手套称重,且保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准。 )3.试样的反复抽提。 滤纸包——抽提管——抽提瓶加石油醚 60~100 毫升——60~75 度水浴加热—— 石油醚回流——控制回流速度和时间。 (抽提前,先将滤纸包浸泡在石油醚较长 时间,可减少抽提时间;一般控制回流 10 次/h,共回流约 50 次,本实验中,滤 纸包已在石油醚浸泡 20h 以上,回流(3~4)次/h,共回流 2h;检查抽提管流出 的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 )4.抽提后的烘干称重。取出滤纸包— —干净表面皿——晾干——装入称样皿——103 度烘箱烘至恒重——称重。 注意事项:1.全部称重操作,样品包装时要带乳胶或尼龙手套。2.测定样品在浸 提前必须粉碎烘干, 以免在浸提过程中样品水分随溶解样品中糖类而引起误 差。3.除样品需干燥外,索氏提取器也应干燥。4.实验所用提取试剂为石油醚, 需要无水,无醇,无过氧化物,否则会使测定结果偏高,或者过氧化物会导致脂 肪氧化, 在烘干时有引起爆炸的危险。 5.加热或石油醚严禁用明火直接加热。 6.若反复加热会使脂类氧化而增重。 4.粗纤维 原理:酸碱洗涤法:用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,经酸除去全部 淀粉,糖,部分蛋白质,碱性矿物质和植物碱;经碱除去大部分蛋白,脂肪,部 分半纤维素,木质素;再用醚,醇,丙酮除去单宁,色素,脂肪,腊脂等醚可溶 物;经高温灼烧扣除矿物质的质量,所余量为粗纤维,一纤维素为主,有少量的 半纤维素和木质素等。 步骤: 1.称滤袋重——铅笔标注——称 0.6g 试样——滤袋封口——平放样品架。 2.(酸煮)样品架——纤维分析仪消煮器——(0.13±0.005)mol/L 硫酸溶液 1900~2000 毫升——密封——按加热,搅拌按钮——设定时间 40 分钟(温度显 示达 100 度,按计时按钮,开始倒计时) 。3.(水洗)40 分钟后——关加热,搅 拌按钮, 关开关——打开废液阀——倒掉废液——废液排净,关闭废液阀——打 开容器盖——倒入 1900~2000 毫升蒸馏水(90~100)度——打开搅拌开关——盖 好盖冲洗 4 分钟——排净废液——关闭废液阀。重复两次水洗,至呈中性。4. (碱煮)加(0.23±0.005)mol/L 氢氧化钾 1900~2000 毫升——密封——按加 热,搅拌按钮——设定时间 40 分钟(温度显示达 100 度,按计时按钮,倒计时 开始。 )5.(水洗)跟酸煮水洗步骤一样。6.取出样品架——干净陶瓷盘中—— 用手将滤袋水分轻挤掉——103 度烘箱中烘 3h——冷却——称重。 7.滤袋——坩 埚(已知质量)——电炉炭化至无烟——高温电炉 500 度灰化 2h——冷却—— 称重。 注意事项:1.酸处理会使很大一部分纤维素被溶解,粗纤维只包含了纤维素及一 部分半纤维素和米质素,被溶解的部分半纤维素和木质素倍计算为无氮浸出物。 5.粗蛋白 原理:各种饲料的有机物质在催化剂(如硫酸铜,硫酸钾或硫酸钠,硒粉)的帮 助下,用浓硫酸进行消化作用,使蛋白质和氨态氮(在一定处理条件下也包括硝 态氮) 都转变为氨, 并被浓硫酸吸收变为硫酸铵; 而非含氮物质, 则以二氧化碳, 水,二氧化硫的气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏,释放出的氨, 随汽水顺着冷凝管流入硼酸吸收液中,并与其结合成硼酸铵,然后以甲基红-溴 甲酚绿作混合指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,求出氮的含量,再乘以一定的 换算系数(通常用系数 6.25 计算) ,即得出试样中粗蛋白质的含量。 步骤:一.半微量水蒸气蒸馏法。1.试样的消化:分析天平称取 0.3g 试样至消化 管——加 1 勺催化剂再加 10 毫升浓硫酸(可少过量)——消化炉上消化至透明 澄清(此时为硫酸铵) 。2.氨的蒸馏。①试样冷却,加水 20 毫升至 100 毫升的容 量瓶中,冷却后稀释至刻度,摇匀,作为试样分解液。②20g/L 硼酸 35 毫升至 锥形瓶中,指示剂甲基红+溴甲酚绿各一滴,使半微量装置的冷凝管末端侵入此 溶液 (硼酸吸收液) 。 ③清洗反应室 3 次——加 10 毫升样本液——蒸馏水冲洗进 样入口——加 400g/L 氢氧化钠 10 毫升——冲洗,入口处加水密封,防止漏气— —打开通气夹——蒸馏 4 分钟——冷凝管末端离开吸收液面, 蒸馏 1 分钟——水 洗冷凝管末端——洗液流入锥形瓶中——停止蒸馏 (计时时刻为吸收液变为蓝色 时。 )注意:蒸汽发生器应加甲基红数滴,硫酸数滴,蒸馏过程中,此溶液保持 橙红色,否则补加硫酸。3.滴定:用 0.0049mol/L 的盐酸标准滴定溶液滴定至终 点,溶液由蓝绿色变为灰红色。4.在测定饲料试样中含氮量的同时,应做一次空 白对照测定,即各种试剂的用量及操作步骤完全相同,但不加样品,可以校正因 试剂准所发生的误差。 二.全量法既定氮分析仪法。1.试样的消化。分析天平称取 0.3g 式样——消化 管——1 勺催化剂——加 10 毫升浓硫酸——消化炉上消化至透明澄清(此时为 硫酸铵) 。2.氨的蒸馏。①试样冷却——蒸馏水洗消化管盖内侧——呈蓝色。② 20g/L 硼酸 35 毫升——锥形瓶——指示剂甲基红,溴甲酚绿各一滴——蒸馏装 置冷凝管末端要侵入此溶液(硼酸吸收液) 。③设定氢氧化钠加入量为(7*10) 毫升,蒸馏时间 5 分钟——将消化管,锥形瓶放入指定的位置——拉下防护门, 蒸馏——结束,用水冲洗冷凝管米端——洗液均流入锥形瓶内。 3. 滴定。用 0.974mol/L 的盐酸标准滴定溶液滴定,至溶液有蓝绿色变为浅粉色,记录数据。 注意事项:一。半微量法。1.清洗仅应室,蒸馏过程要注意各处螺丝夹得开关。 2.注入试样液和氢氧化钠后,要水洗,并水封,防止漏气。3.当吸收液变蓝绿时 开始计时。4.注意电炉和仅应室的状态,控制适宜的反应条件。 二。半自动定氮分析仪方法。1.蒸馏完毕应先取下接受瓶,再关电源,以免酸液 倒流。2.一次蒸馏后必须彻底洗净碱液,以免再次使用时引起误差。3.含硝酸盐 多的饲料, 用凯氏定氮法测定粗蛋白时, 很多硝酸盐还原而损失。 4.无水硫酸钾, 无水硫酸钠:提高浓硫酸沸点,提高消化效力。硫酸铜:催化作用,做蒸馏时碱 性反应的指示剂。硒粉:催化效能较强,可大大缩短消化时间,用量不宜过多, 时间不可过久,控制消化温度,否则引起氮素损坏。 6、钙的测定(只测叶总的 4 个样) 原理:将试样有机物破坏,钙变成溶于水的离子,并与盐酸反应生成氯化钙,在 溶液中加入草酸铵溶液, 使钙成为草酸钙白色沉淀, 然后用硫酸溶液溶解草酸钙, 再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子, 根据高锰酸钾标准滴定溶液 的用量,可以计算出式样的含钙量。 步骤: 1.试样溶液制备。 ①称取 2~5 克试样于坩埚中—炭化—550±20 度炭化 3h。 ②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10 毫升,并滴浓 HNO3(2~3)滴,小心煮沸。 ③用滤纸过滤于 100 毫升容量瓶中—用热水洗涤 5~6 次—用水定容即可。 2.草酸 钙沉淀。①移取 10 毫升溶液—烧杯中—加水 100 毫升—调 PH 值 2.5~3.0(指示 剂甲基红两滴,滴氨水,红变橙黄,滴盐酸呈红色) 。②电炉上煮沸,滴加 10 毫升草酸铵溶液,且不断搅拌——煮沸 5 分钟——静置过滤。3.沉淀洗涤。过滤 沉淀——用氨水溶液洗沉淀 6~8 次,至无草酸根离子为止。4.沉淀溶解与滴定。 ①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液 10 毫升, 50 毫升水——加热至 80 度左右。 ②用 0.0493mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点,30 秒不退色。5.空白试 验。一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液 10 毫升,50 毫升水——加热至 80 度 左右——用 0.0493mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。 注意事项:1.每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的用量有差异,至少 每盒滤纸做一次空白滴定。2.洗涤草酸钙时,必须沿滤纸边缘向下洗,使沉淀集 中于滤纸中心,以免损失。3.每次洗涤过滤时,都必须等上次洗涤液完全滤净后 再加,每次洗涤不得超过漏斗体积的 2/3. 倒入废液池。 4.洗涤液氨浓度小,可边冲水边 7、磷的测定(只测叶总的 4 个样) 原理:将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处 理, 生成黄色的络合物, 在波长 400nm 下进行比色测定。 此法测得结果为总磷量, 其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。 步骤:1.试样的分解。 ①称取 2~5 克试样于坩埚中——电炉低温炭化至无烟—— 高温炉 550±20 度灰化 3h——冷却。②向盛有灰分坩埚中加盐酸 10 毫升,浓硝 酸溶液 2~3 滴,小心煮沸。③用滤纸过滤于 100 毫升容量瓶中——用热水洗涤 5~6 次——用水定容,摇匀,为试样分解液。2.P 标准曲线的绘制。准确移取磷 标准溶液 0,1,2,5,10,15 毫升于 50 毫升容量瓶中,各加入钒钼酸铵显色试剂 10 毫升,用水稀释至刻度,摇匀,放置 10 分钟,以 0 毫升溶液为参比,用 10mm 比色池,在 400nm 波长下,用分光光度计测定各个溶液的吸光度。以 50 毫升溶 液中磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线.式样的测定。①准确移 取试样分解液 2 毫升——50 毫升容量瓶中——加 10 毫升钒钼酸铵显色剂——用 水稀释至刻度——摇匀, 放置 10 分钟。 ②以 0 毫升溶液为参比, 用 10mm 比色池, 在 400nm 波长下, 用分光光度计测定溶液吸光度。③用标准曲线查的式样分解液 的含磷量。 注意事项: 1.比色时,待测试样溶液中磷含量不宜过高,最好控制在每升含磷 0.5mg 以下。2.待测液在加入显色剂后需要静置 10 分钟,在进行比色,但也不 静置过久。

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本站文章于2019-11-25 04:59,互联网采集,如有侵权请发邮件联系我们,我们在第一时间删除。 转载请注明:饲料六大目标检测 饲料水分仪