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化工有机液体产物水分测定要领

水分检测仪

  化工有机液体产品水分测定方法_化学_自然科学_专业资料。在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中,试样中的水与卡尔

  焦化产品水分测定方法 1 (卡尔费休法) 原理: 在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中,试样中的水与卡尔·费休试剂发生如下反应: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 根据此反应原理,利用双铂电极作指示电极,一边检测其极化电位,一边控制滴定速度直到发现 滴定终点。根据滴定所消耗的卡尔·费休试剂的量,计算试样水分含量,以质量分数表示。 2 试剂 2.1 碘:分析纯。 2.2 无水甲醇:分析纯。 2.3 无水吡啶:分析纯。 2.4 无水亚硫酸钠:分析纯;或无水亚硫酸氢钠:分析纯。 3 2.5 硫酸:分析纯,密度 1.84g/cm 。 2.6 氢氧化钠:分析纯,40%(质量分数)溶液。 2.7 二次蒸馏水或去离子水。 2.8 卡尔·费休试剂:称取碘 65.8g,加入到干燥的 1000mL 细口瓶中,再加入 121.3mL 无水吡啶, 用软木塞塞紧,使碘全部溶解后,加入 325mL 无水甲醇,摇匀,将细口瓶置于冰浴中,按照要求连接 装置,通入二氧化硫不少于 55g,所得深褐色溶液即是卡尔·费休试剂。 注:可直接使用商品分析纯卡尔·费休试剂。 3 仪器 3.1 卡尔·费休水分测定仪。 3.1.1 检测电极(双铂电极) 。 3.1.2 电磁搅拌器。 3.2 微量进样器。 3.3 实验室一般仪器。 4 实验步骤 4.1 水值的测定 4.1.1 向滴定瓶内注入适量的无水甲醇,使搅拌时铂电极恰好浸没于液面下,打开电磁搅拌器,用 卡尔·费休试剂滴定至终点。 4.1.2 用微量进样器将 0.005g--0.02g 蒸馏水加到滴定瓶中,并对进样前后进样器的质量进行称量 (称准至 0.0001g) ,记录数据。用卡尔·费休试剂的毫升数,或按照仪器指示,输入数值,仪器可 自动输出卡尔·费休试剂水的滴定度。 4.1.3 卡尔·费休试剂对水的滴定度(F) ,mg/ml,按下式计算: m F =—— V 式中:m——所加水的质量,单位为 mg。 V——消耗卡尔·费休试剂的体积,单位为 ml。 4.1.4 重复 4.1.1--4.1.3 步骤, 取重复测定两个结果的算术平均值作为卡尔· 费休试剂水的滴定度。 4.1.5 卡尔·费休试剂对水的滴定度的重复性:不大于 0.2000mg/ml。 4.2 试样分析 4.2.1 减量法 称量适量的试样加入经过第 4.1 条款处理过的滴定瓶中,试样的加入量参考表 1,试样称准至 0.0001g,用卡尔·费休试剂滴定至终点,并记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数。当需进行空白试验 时测定并记录加入试样过程中瓶塞打开的时间。 4.2.2 体积法 用移液管移取适量体积的试样加入到经过第 4.1 条款处理过的滴定瓶中, 试样的加入量参考表 1, 用卡尔·费休试剂滴定至终点,并记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数。当需要进行空白试验时,测定 并记录加入试样过程中瓶塞打开时间。试样的质量按式(4)计算: m=D×Vm 式中:m——试样的质量,单位为 g。 3. D——在试样采集时的温度下测得的密度,单位为 g/cm Vm——试样的体积,单位 ml。 4.3 空白试验 当仪器、环境等变化影响试样测定时,需要进行空白试验。试验时不加试样,按第 4.2 条款步骤 进行,瓶塞打开时间为第 4.2 条款试样测定步骤中加入试样时瓶塞打开时间。 表 1 试样加入量与其水分含量的关系 水分值 100mg/Kg~0.1% 0.1%--1% 1%--10% 试剂对水滴定度 (5mg/ml) 150g(ml)~15g(ml) 15g(ml)~1.5g(ml) 试剂对水滴定度 (2mg/ml) 60g(ml)~6g(ml) 6g(ml)~0.6g(ml) 试剂对水滴定度 (1mg/ml) 30g(ml)~3g(ml) 3g(ml)~0.3g(ml) 1.5g (ml) ~0.15g (ml) 0.6g(ml)~0.06g(ml) 0.3g(ml)~0.03g(ml) 5 结果计算 5.1 试样水分质量分数(X3)%按下式计算: 5.1.1 不进行空白试验时: X3= V ?F ? 100 m ? 1000 式中: F——卡尔·费休试剂对水的滴定度,单位为 mg/ml。 V——试样消耗的卡尔·费休试剂的体积,单位为 ml。 m——试样的质量,单位为 g。 5.1.2 进行空白试验时: X3= ?V ? B ?? F ?100 m ?1000 式中:F——卡尔·费休试剂对水的滴定度,单位为 mg/mL。 V——试样消耗的卡尔·费休试剂的体积,单位为 mL。 B——空白试验消耗的卡尔·费休试剂的体积,单位为 mL。 m——试样质量,单位为 g。 5.2 若仪器设定为自动输出结果,则直接从仪器上记录最终分析结果。 6 结果报告: 报告水分含量,精确到 0.01%。取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 7 精密度: 重复性:不大于 0.03%。

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