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水分的测定_图

水分检测仪

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  水分的测定 水分的测定 1 2 3 概述 重量法 仪器法 一、概述 (一)水分的存在状态 结合水或束缚水: 水分的存在状态 不可移动水或滞化水 自由水或游离水 毛细管水 自由流动水 ? 1.自由水(游离水): ? ——是靠分子间力形成的吸附水。 ? 游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特 性,也就是说100℃时水要沸腾,0℃以下要结冰, 并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂,可以 溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除 掉。 ? 2、亲和水: ? —— 强极性基团单分子外的水分子层。 ? 存在于细胞壁或原生质中,是极性集团吸附着 的水(形成水膜中的水分子)或是与极性分子以 微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。 ? 3.结合水(束缚水): ? ——以氢键结合的水,结晶水。 ? 大部分和蛋白质、淀粉等亲水性胶体结合在一 起。结合力比亲和水的结合力强。 ? 注意:束缚水不具有水的特性,所以要除掉这部 分水是困难的。 ? 特点:①不易结冰(冰点为-40℃) ②不能作为溶质的溶剂 ? 食品中的固形物——指食品内将水分排除 后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗 纤维、无氮抽出物、灰分等。 ? 固形物 (%) = 100 % - 水份(%) 不同的食品水分含量相差较多。 ? (二)水分的测定的意义 ? 水分是影响食品质量的因素,控制水分 是保障食品不变质的手段。 ? 在一般情况下要控制水分低一点,防止微 生物生长,但是并非水分越低越好。 ? (三)测定方法分类 ? 1、直接法: ? ? --利用水分本身的物理性质和化学性质 测定的方法。 如:干燥法、蒸馏法、卡尔-费休法; ? 2、间接法: ? ——利用食品的物理常数通过函数关系确 定水分含量。 ? 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 ? 直接法比间接法准确度高。 (四)测定方法 《食品安全国家标准—食品中水分的测定》(GB 5009. 3—2010)中规定: ?直接干燥法适用于在 101 ℃~105 ℃下,不含或含 其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制 品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定, 不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。 ?减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的 测定,不适用于添加了其它原料的糖果,如奶糖、软 糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。 ? 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香 辛料等水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。 ? 卡尔?费休法适用于所有食品中微量水分的测定,如 适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果 蔬类等样品中水分的测定。 水分的测定 1 2 3 概述 重量法 仪器法 二、重量法 凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法, 统称为重量法,如烘箱干燥法,红外线干燥 法,干燥剂法等。 水分的测定 ? (一)直接干燥法 ? 1、原理 ? 在一定温度和压力下 -- 加热试样-- 试样减 ? 失的质量 -- 即水分的质量。 ? 即:以原样质量 - 干燥后质量 = 水分质量 2、 适用范围(对食品而言): ? 水分是唯一挥发成分 就是说在加热时只有水分挥发。 ? 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水,不能完 全除掉,因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去 结合水。 ? 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽 略不计。 ? 注:符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥 法一般是在95~105℃下进行干燥。 3、试剂 (1)6mol/L的盐酸:煮海砂用; (2)6mol/L的氢氧化钠:煮海砂用; (3)海砂和河砂: 用于半固体、粘稠性液体、液体食品。 ? 制备:用水洗去泥土 - 用盐酸煮 - 水洗至中性 - 用氢氧化钠煮 - 用水洗至中性 - 烘干备用。 加海砂的作用: ①防样品表面结硬壳焦化,使内部水分易于蒸发。 ② 增大蒸发面积。 说明:无海砂,也可以用无水硫酸钠代替。 4、样品的制备 样品的制备方法常以食品种类及存在状态 的不同而异;一般情况下,食品以固态(如 面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁 等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。 a . 采集,处理,保存过程中,要防止组 分发生变化,特别要防止水分的丢失或 受潮。 b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达 18目,其他30~40目。 c. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后 进干燥箱。 d. 浓稠液体(糖浆、 炼乳等): 加水稀释,最后要 把加入的水除去。 加入海砂,海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱,两者要 知重量。 浓稠态样品直接加热干 燥,其表面易结硬壳焦 化,使内部水分蒸发受 阻,故在测定前,需加 入精制海砂或无水硫酸 钠,搅拌均匀,以增大 蒸发面积。 ? (1)固体样品: ①水分含量在14%以下的样品 磨碎 速。 混均 过筛 密闭保存。 蛋糕?? 注意:为防止水分逸失,动作要快,要迅 ② 水分含量大于15%的样品 先制成风干样(60℃左右干燥4h,水 分降到12%~14%) 测定。 粉碎 密闭保存 例: 含水量﹥16% 的谷类食品,采用 两步干燥法。如面 包,切成薄片,自 然风干15~20h,再 称量,磨碎,过筛, 烘干 。 ? (2)液态食品 先低温浓缩(水浴上) - 再高温干燥 (在干燥箱里) - 测定。 原因:液态样品若直接高温加热,可因沸 腾造成样品的损失。 ? 5、仪器用具 分析天平、烘盒、蒸发皿、粉碎机、干燥器、电烘 箱等。 烘盒:铝质或玻璃的都可以。测定固体样品时用。 蒸发皿:测定液体样品用。 干燥器:干燥剂(硅胶,蓝绿色有效) (1)称样数量: 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克 (2)称量皿规格:(铝制、玻璃) 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常 用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不 适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。 注意:称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在 旁边,取出时先迅速盖好盖子,用纸条(或手套) 取,放入干燥器内,准确密封,冷却后称重。 电烘箱的结构和使用 水分的测定 ? 电烘箱的结构和使用 ? (1)工作原理:利用电热元件使箱内的空 气变热,再利用热空气烘干箱内的物品。 水分的测定 ? (2)规格:常用温度在100~200℃。功率、 体积大小不同。有普通电烘箱、鼓风电烘 箱、线)构造:有箱壁、干燥室、加热室、温 度自动调节器、箱门几部分组成。 水分的测定 ? (4)使用方法: ? ①调节需加热温度数值,打开电源开关, 加热升温,看箱内温度显示值。 ? ②箱内温度若比所需温度低,则调节温 控旋钮向右;反之,向左旋。至箱内温度 与所需温度基本相符。 ? 说明:温控旋钮调好后,若测定温度不 变,旋钮不能再动。 水分的测定 ? 6、测定步骤一(固体样品) ? (1)定温:将烘箱温度预热至105℃± 2℃。 ? (2)烘干铝盒:净烘盒 - 盖套底下 - 入 105℃烘箱 - 烘0.5h - 取出 -冷 - 称 - 复烘 - 冷 - 称 - 恒质(两次质量差不超过 0.002g). ? (3)称样 :用恒质铝盒、分析天平称样约3g (具体称样量,食品的种类不同,称样量不同). 水分的测定 ? (4)烘干试样: ? 烘盒盖套底下 105℃烘3h 取出(盖盖) 冷(干燥器内) 复烘 冷 称 ? 称 水分的测定 ? 6、测定步骤二(半固体。液体样品) ? (1)恒质蒸发皿 ? 蒸发皿洗净 - 加10.00g海砂及1个小玻 棒 - 105℃烘0.5h -冷 - 称 -复烘 -冷 -称 - 恒质。 ? (2)称样 ? 用恒质蒸发皿准确称样5~10g,搅匀。 ? 水分的测定 ? (3)蒸干 ? 沸水浴中蒸干(不断搅拌); ? (4)烘干 ? 擦去皿底水 - 105℃烘4h -冷 - 称 - 复烘 -冷 -称 - 恒质。 水分的测定 ? 7、结果计算 ? ? 水分%= (烘前盒+样)-(烘后盒+样) (烘前盒+样)-(盒) ×100 ? 双试验允许差:≤0.2%,求平均值。取小 数点一位。 ? 采用其它方法测定,结果与此比较相差 ≤0.5%。 8、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限 制,常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。 水分的测定 ? 8、操作条件的选择 ? (2)称量控制: ? ①一般控制在干燥后的残余物的质量 1.5~3.0g; ? ② 对于水分含量低的固态、浓稠态样品, 控制在3~5g; ? ③对于液态样品,控制在15~20g为宜。 ? (3) 干燥条件 ? ? ? ? ? 干燥温度: ①一般是 95~105 ℃;对含还原糖较多的食品 应 先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。 ②对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。 ③对于脂肪高的样品,后一次质量可能高于前 一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计 算 水分的测定 ? 干燥时间: ? 两种:一是干燥至恒质,二是规定一定的 时间。显然后法不如前法测定结果准确。 水分的测定 ? ? ? ? 9、测定水分产生误差的原因 (1)制样过程中,吸湿与散湿; (2)加热过程中,化学变化; (3)干燥过程中,浓稠样表面结膜,使水分不完 全挥发; 水分的测定 ? (4)称量速度、烘干时间、冷却时间。烘 盒移入干燥器的速度等; ? (5)称量时勿用手直接接触称量皿,否则 产生误差。 水分的测定 (二)定温定时烘干法 ? 1、测定原理 ? 样 130℃定时烘干 称 计算 ? 此法是在限定条件下,测得的试样减少 的质量,当成了试样水分的质量。 ? 水分的测定 ? 通过试验确定:此条件下试样中水分 可能未完全挥发,但由于温度高,一些非 水成分挥发,二者质量可视为互相抵消。 所以,用此法测定必须严守限定条件,做 到“四定”。 ? 即定温(130℃)、定时(40min)、定 烘盒规格、定试样量(据烘盒的底面 ×0.126g计算) 水分的测定 ? 2、仪器用具(同105℃恒质法) 3、操作方法 (1)定烘箱温度 (130℃± 2℃) (2) 烘干烘盒:净烘盒 盖套底下 130℃烘40min 冷 称 记录数据 水分的测定 ?(3)称样:据烘盒的面积称样。直径 4.5cm称2g,直径5.5cm称3g. ? (4) 烘干试样 ? 烘盒盖套底下 - 130℃烘40min - 取出(盖盖)- 冷(干燥器内)- 称 - 记录数据 ? 4、结果计算 (同105℃恒质法) 复习 ? 1、电烘箱的使用方法; ? 2、固体样品水分的测定方法: ? 测定温度105℃,用烘盒。 ℃ ? 定温——测烘盒(2 次)——称样——烘干 (2次)——称(2次)。 ? 3、半固体、液体水分的测定方法: ? 测定温度105℃,用蒸发皿。 ? 定温——恒质蒸发皿(加砂)(2次)——称 样——沸水浴中蒸干——烘干(2次)。 复习 ? 4、水分测定的条件的选择. ? 称量瓶、称样量、干燥温度、干燥时间。 ? 5、测定水分产生误差的原因。 ? 制样、干燥、冷却、称量中等。 ? 6、定温定时法测定小麦粉中的水分。 ? “四定”。 水分的测定 ? (三)其它测定方法简介 1、减压干燥法 ? (1)原理 利用压力降低,沸点降低的原 理,在一定真空度下加热样品,样在较低 温下干燥,样减质量,即水分质量。 水分的测定 ? (2)使用范围 ? 适用于在100℃以上加热易分解。变质 或不易除去结合水的样品。 ? 例如:淀粉制品、豆制品、罐头食品、 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。 (3)仪器:线-线)样品测定 ? ? ? ? ? 1、称样,样入线℃)。 4、关线、开活塞 ,空气经干燥装置,慢进电烘箱, 压力回复。 ? 6、开烘箱,取烘盒 。 ? 7、冷 ,称 ,复烘,恒质。 说明: ? 1、自箱内压力达规定线、恒质:一般两次质量差≤0.5mg ? 受热易挥发样≤1~3mg 3、蒸馏法 (1)原理 两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分 沸点,将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共 沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水与其他组分密度不同,馏 出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 例:有关沸点:水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃ 3、蒸馏法 ? (1)原理(书上) ? 据水分和有机溶剂共沸蒸馏,收集馏出液, 由于密度不同,分层,据馏出液体积计算 水分百分含量。 有关相对密度:(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 (2)特点和适用范围 此法为一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移 去,加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进 行的,设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、干果, 油脂、香料等多种样品的水分的测定。 特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析 方法。 (3)仪器 水分蒸馏装置 ? 1-250mL锥形瓶; ? 2-水分接收管; ? (有刻度) ? 3-冷凝管 (4)试剂 ? 精制甲苯和二甲苯 ? 制备:先以水饱和 - 分去水层 - 蒸馏 - 收 集馏出液 ? 有机溶剂物理常数 有机溶剂 沸点 沸点/℃ 苯 甲苯 二甲苯 四氯化碳 80.1 110. 7 139 76.8 69.3 84.1 92 66 共沸混合物 水分含量/% 8.8 19.6 35.8 4.1 20℃时在 水 中的溶解度 g/100g 0.05 0.05 0.04 0.01 (5)操作方法 ? ①称样:(含水2~5mL)入锥形瓶; ? ②加溶剂:50~75mL入锥形瓶(浸没样 品); ? ③连接冷凝管、水分接收管; ? ④从冷凝管顶注入溶剂至水分接受管满; (5)操作方法 ? ⑤蒸馏:开始2d/s - 大部水蒸出4d/s - 水全部 蒸出(接受管水体积不变); ? ⑥冲洗冷凝管:(用溶剂) ? 冷凝管壁有水珠,用附有橡皮头的铜丝 擦下,再蒸馏,至无水珠。 操作注意事项: a. 要先接好冷水,且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯,要预先蒸馏,除 去水分备用。 c. 准确称量适量的样品(估计含水量 2~5ml)。 d. 加热慢慢蒸馏,使2滴馏出液/每秒。 (6) 计算:水分(%)= ( V ∕W ) ×100 V——接收管内水的体积,mL; W——样品质量,g; 4、卡尔· 费休法(Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。 1935年由卡尔· 菲休提出的测定水分的定量方法,属于碘量 法,是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来,许多 分析工作者对此方法进行了较为全面的研究,在反应的化 学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类 样品的应用和仪器操作的自动化等方面,有许多改进,使 该方法日趋成熟与完善。 ⑴ 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应,(氧化还原反 应) I2+SO2+2H2O = H2SO4+2HI 此反应具有可逆性,当生成物 H2SO4 浓度>0.05 % 时, 即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量的 碱性物质以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)可以。 ? I2+SO2+2H2O+3C5H5N --- 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干 扰。若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起 的标准溶液称为费休试剂。 ⑵ 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、 及一些气体样品中水分含量的测定,也常 作为水分痕量级标准分析方法,也可用于 此法校正其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、 食品等。 ? 在食品分析中,能用于含水量从lppm 到接近l00%的样品的测定,已应用于面粉、 砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、 乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定, 结果的准确度优于直接干燥法,也是测定 脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 ⑶ 主要仪器: KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) kF-1水分测定仪 kF-1水分测定仪 ? 采用卡尔· 费休水份分析方法(经典方法),分析数 据准确可靠,用“永停法”来确定终点。 ? ★电路设计合理、使用方便,性能可靠。 ? ★电磁搅拌器采用直流电机无级调速,搅拌速度 可以任意调节。 ? ★滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的 滴定管互换使用。 ? ★用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液,操 作方便,整个操作在密闭系统中进行,安全可靠。 容量水分滴定仪 ⑷ 试剂:注意: ①尽量用无水的试剂,有时需要蒸馏后再使用; ②加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶,或 选用费休试剂滴一下; ③配好费休试剂后,放置24小时后,进行标定且 每天要标定。 标定费休试剂有三种方法: ① 是用纯水进行标定。 ② 用事先配好的水—甲醇标定。 ③ 用二水合酒石酸钠标定。 ⑸ 测定注意: 甲醇有毒 ,操作时注意; 费休试剂可分为甲乙液储存。 5.其它测定水分方法 ⑴ 化学干燥法 ⑵ 气相色谱法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ,直流和交流电导率 法,介电容量法,核磁共振波谱法,中子法。 GB/T 5009.3—2003 《食品的水分测定》 1. 直接干燥 2. 减压干燥 3. 蒸馏 本节重点 1. 2. 3. 4. 5. 什么是结合水?什么是自由水? 水分的测定方法。 各种测定方法的原理、仪器。 卡尔费休法原理、试剂。 水分活度的测定方法。 作业 ? 1、试述干燥法测定食品中水分方法的种类、 原理及适用范围。 ? 2、试述蒸馏法测定食品中水分的原理及适 用范围。 ? 3、什么是恒质?在水分测定中如何进行恒 质操作?

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本站文章于2019-10-26 17:28,互联网采集,如有侵权请发邮件联系我们,我们在第一时间删除。 转载请注明:水分的测定_图 水分检测仪