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卡氏水分测定

水分测定仪

  卡氏水分测定_化学_自然科学_专业资料。卡氏水分测定 ? 一.水分含量测定的 方法 A-干燥法(烘箱,红外灯和红外天平) ? ? 1,实际上,这种方法测定的的是干燥所 损失部分,不仅仅是水分,还有样品中其 他挥发性组分和分解物

  卡氏水分测定 ? 一.水分含量测定的 方法 A-干燥法(烘箱,红外灯和红外天平) ? ? 1,实际上,这种方法测定的的是干燥所 损失部分,不仅仅是水分,还有样品中其 他挥发性组分和分解物质.必须严格按 照预设的条件(干燥温度和持续时间)操 作,才能获得具有可比性的结果 2,需要很长时间才能获得结果(需要在 干燥箱中数小时) B-滴定法 ? ? 专一性的方法,如果不发生副反应,所测定的 只有水分,方法快速(通常只需要几分钟).而 且可以验证,因而可形成完整的证明文件. 采用KF滴定法可以同时测定游离水和结合 水,如晶体表面水和结晶水,该方法适用范围 广,可以测定ppm到100%的水分含量,结果 准确,重现性好. ? 二、卡尔费休(KF)水份滴 定原理 ? ? 基本原理是利用I2氧化SO2时,需要定量的 水参加反应: SO2+I2+2H2O H2SO4+2HI ? ? ? 吡啶(C5H5N) SO2 硫酸吡啶C5H5N ? ? ? ? O SO2 H C5H5N O +H2O C5H5N SO4H ? SO2 +CH3OH C5H5N O 硫酸吡啶 H SO4CH3 甲基硫酸氢吡啶 C5H5N ? ? 永停滴定原理 在恒电势下双极化电流滴定法 ? ? 终点前, 卡氏试剂中的I2与水反应消耗掉 到达终点后,碘过量。指示电极间发生下述电 极反应而产生电流: I2=2I- - 2e KF试剂的基本组成 ?碘 ? 二氧化硫 ?碱 ? 溶剂 I2 SO2 咪唑 甲醇 KF滴定的优点 ? ? ? 方法简单,容易操作 是专一性的测定水份的方法 测量结果准确度高,重现性好。 ? ? ? ? 测量范围宽: 10?g - 100% 分析时间短: 2 -5 minutes 应用范围广:可测定液体,固体,牙膏状物或气体 结晶水及界面水,游离水都可测定 KF滴定的方法 容量法 ? 库伦法 ? 容量法和库仑法的不同 ? 容量法 ? ? 库仑法 ? 仪器结构:有交换 单元,一个指示电 极,一般配滴定台。 ? 计量方式:消耗试 剂的量 ? 无交换单元,一个 指示电极和一个发 生电极。一般配滴 定台. 计量方式:消耗电 流的量 容量法 KF 滴定 ? ? ? ? 在滴定杯中加入溶剂 用KF试剂进行预滴定 加入样品 用KF试剂滴定样品中 的水份 三使用方法 ? ? 1,使用前请详细阅读使用说明书及产品试 验方法 2,接通电源,打开电源开关(见后盖板),用手 指按软面板上各键进行相关操作 ? ? ? ? ? ? ? ? 准备 回液 测量 微量 溶剂 废液 搅拌 复位 四试剂水当量的标定 ? 在溶剂中不存在水后,记录下KF试剂体积(, 将准确称量的水标准样品迅速加入到反应 池中,进行有力的搅拌,然后按测量键开始滴 定,直到终点,并记录KF试剂体积(终点值), 即可根据以下公式计算KF试剂的水当量F值. 水当量F值的计算公式 ? ? F=M标/(V初-V终)mg/ml 备注:F值应在3.0mg/ml到5.0mg/ml, 当F值降至2.5mg/ml以下时,滴定终点不 敏锐,不宜再用 五样品制备 ? 液体样品 为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头注射器. ? 固体样品 研碎,差重法称量 ? 不溶样品 研碎,加热,增加搅拌时间 六样品滴定 ? ? 1.首先根据标准程序滴定样品。 2. 如果样品不溶解: ? ? ? ? 3. 如果样品引起副反应: a. 检查 pH 。 b. 使用非甲醇介质。 c. 测试样品是否确实与碘发生反应。 ? a. 添加助溶剂, 如甲酰胺,二甲苯,己醇,或氯仿。 ? b. 尝试在 40-50oC 进行滴定,如有必要滴定可以在 沸腾的甲醇中进行。 ? c. 使用均化器。 ? d. 碾磨样品。 七 样品中水分的测定 ? X=((V初-V终)*F/M样)*100% 八 仪器维护 1.电极 ? 电极表面应保持洁净。 ? 如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭 干净。 电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。 ? 2.仪器 ? 仪器应放置在干燥环境中。 ? 整个测量系统应完全密封。 干燥管中干燥剂应定期更换,如两星期更换 一次,此干燥剂可放在马弗炉中300℃烘烧 3-4h,再使用。 ? ? ? 3.计量管 建议用乙醇对玻璃计量管和导管进行定期 清洗,任何部件不要放入烘箱内干燥,硅胶垫 和0圈不要浸入有机溶剂中 ? ? 4.仪器停用 仪器一段时间不用时,应将KF试剂,溶剂瓶 卸下密封保存,废液瓶卸下洗净,避免有腐蚀 性的试剂和蒸汽泄出损坏仪器部件而造成 仪器损坏 KF水份仪使用中的常见问题 ? ? ? ? 1, Condition 时间过长 产生原因:1湿度过大 2.试剂失效 解决方法:1勤更换水份仪上的干燥剂 2.需更换新试剂 KF试剂 ? ? ? KF试剂应置于棕色试剂瓶中,密封,放置于 冷暗处保存. KF试剂性质不稳定,因为其中四种成份在一 起容易发生副反应,随放置时间增加浓度逐 渐降低 F值应在3.0mg/ml到5.0mg/ml,当F 值降至2.5mg/ml以下时,滴定终点不敏锐, 不宜再用 ? ? ? ? 2 Stopcock出现结晶 产生原因: 长时间不用 解决方法: 1.定期开机,运转一下 2.可用适当的溶剂清洗

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本站文章于2019-11-21 05:49,互联网采集,如有侵权请发邮件联系我们,我们在第一时间删除。 转载请注明:卡氏水分测定 水分测定仪