Tag标签
  • 传统
  • 图文
  • 卡片
全部文章

卡尔费歇水分测定仪培训

水分测定仪

  卡尔费休水分测定仪培训_化学_自然科学_专业资料。卡尔费休水分测定仪培训

  卡尔费休水份仪 维护与保养 容量法KF水分仪 容量法 水分仪 滴定管的活塞一定 要扣入驱动器的推 动杆中 电极 磁力搅拌子 溃液管 添加滴定剂) (添加滴定剂) 电极与溃液管间的位置 最佳的搅拌速度 测 量 电 极 添 加 滴 定 剂 溃液管 添加滴定剂) (添加滴定剂) 磁力搅拌子 6 无法排出废液 2 a,首先检查气泵是否正常: a,首先检查气泵是否正常: 首先检查气泵是否正常 -,听声音 3 b,检查从 b,检查从1-6的整个气路的密封性: 检查从1 的整个气路的密封性: 4 -,图中3应该塞紧在4中; 图中3应该塞紧在4 图中3的盖子应该牢牢扣紧; -,图中3的盖子应该牢牢扣紧; 5 图中5一般用2 垫片) -,图中5一般用2个(垫片); 图中1 的橡皮管没有老化破裂; -,图中1-2的橡皮管没有老化破裂; c,检查图中 c,检查图中1-2的橡皮管和1处的 检查图中1 的橡皮管和1 气泵入口是否被分子筛堵住: 气泵入口是否被分子筛堵住: 1 -,图中3上塞一层棉花,然后再扣紧盖子 图中3上塞一层棉花, 无法抽取溶剂(甲醇) 无法抽取溶剂(甲醇) -容量法滴定仪 能正常排液,否则按不能正常排液处理: 能正常排液,否则按不能正常排液处理: -,检查滴定杯上的所有塞 子是否塞紧、拧紧; 子是否塞紧、拧紧; 检查图中1 -,检查图中1处的干燥管 1 是否塞紧在托架中; 是否塞紧在托架中; 检查干燥管的盖子是否扣紧; -,检查干燥管的盖子是否扣紧; -,检查干燥管连滴定杯的 橡皮管是否老化裂开; 橡皮管是否老化裂开; -,检查“不能排液情况”的气路; 检查“不能排液情况”的气路; 废液瓶上加2个垫片-增压差。 -,废液瓶上加2个垫片-增压差。 关于废液瓶的注意事项 2 由于废液的排出与溶剂的抽取 是依靠气泵抽走废液瓶中的气体 而产生负压, 而产生负压,利用大气压的不平 压差)来实现的。因此: 衡(压差)来实现的。因此: 6 3 4 a,注意瓶中的废液量, a,注意瓶中的废液量,及时倒 注意瓶中的废液量 5 空,防止废液通过气泵抽到仪 器内,造成仪器内部的腐蚀。 器内,造成仪器内部的腐蚀。 b,注意瓶的密封性, b,注意瓶的密封性,保证抽排 注意瓶的密封性 液操作过程的顺利实现。 液操作过程的顺利实现。 1 吸连 液接 管卡 氏 试 剂 瓶 溃通 液滴 管定 杯 溃 液 滴定管漏液 1 a,通滴定杯的溃液管不能正常排液 常见) a,通滴定杯的溃液管不能正常排液(常见): 通滴定杯的溃液管不能正常排液( -,将溃液管末端的防扩散塞子拔 出清洗,干燥后再塞上; 出清洗,干燥后再塞上; 订货号23240 订货号23240 滴定管 防扩散塞子 连 接 管 滴定管漏液 2 b,三通阀处漏液 常见) b,三通阀处漏液(常见): 三通阀处漏液( -,将溃液管末端的防扩散塞子拔 出清洗,干燥后再塞上; 出清洗,干燥后再塞上; c,活塞处漏液 极少见) c,活塞处漏液(极少见): 活塞处漏液( 紧 固 螺 栓 玻 璃 管 保 护 罩 外 壳 活 塞 杆 三 通 阀 -,送Mettler-Toledo维修部, Mettler-Toledo维修部 维修部, 需更换玻璃管或活塞; 需更换玻璃管或活塞; -,更换一套新的滴定管; 更换一套新的滴定管; 注意:一定要将推杆清洗干 净,并涂油。 并涂油。 活 塞 密 封 圈 定 位 环 滴定管溃液有声音 一般情况下是正常的,尤其是新滴定管 一般情况下是正常的, 如果有很大的吱吱嘎嘎的声音: 如果有很大的吱吱嘎嘎的声音: a,将活塞拔出,清洗滴定管及活塞; a,将活塞拔出,清洗滴定管及活塞; 将活塞拔出 用水或无水甲醇洗; -,用水或无水甲醇洗; 滴定管和活塞充分干燥后,装配。 -,滴定管和活塞充分干燥后,装配。 建议:最好是荫凉处自然晾干 b,将推杆清洗干净,涂油。 b,将推杆清洗干净,涂油。 将推杆清洗干净 活 塞 如何正确装配活塞 滴定管的活塞必须正确装配: 滴定管的活塞必须正确装配: 推杆如何正确涂油 -,将图中1旋开(与标示的箭头方向相反); 将图中1旋开(与标示的箭头方向相反) -,将滴定管移开(如右下图所示); 将滴定管移开(如右下图所示) -,按Burette辅助功能键→Start(F3) Burette辅助功能键 辅助功能键→ Burette的功能操作 的功能操作) 键 (Rinse Burette的功能操作) -,推杆升到顶后,关机(关闭电源); 推杆升到顶后,关机(关闭电源) -,在推杆上涂一层薄薄的润滑油; 在推杆上涂一层薄薄的润滑油; 薄薄的润滑油 -,打开电源,推杆自动回到底座; 打开电源,推杆自动回到底座; -,装上滴定管。 装上滴定管。 1 推 杆 漂移值很高 1 1 a,检查图中 处的分子筛是否干燥: a,检查图中1处的分子筛是否干燥: 检查图中1 常加少许变色硅胶作指示) (常加少许变色硅胶作指示) -,更换分子筛; 更换分子筛; (可再生, 160 - 300℃ 24 小时以上) 可再生, 300℃ 小时以上) b,检查滴定杯是否干净 会吸附水份) b,检查滴定杯是否干净(会吸附水份): 检查滴定杯是否干净( -,预滴定时,晃动滴定杯;最好是 预滴定时,晃动滴定杯; 将滴定杯拆下,清洗干净; 将滴定杯拆下,清洗干净; (能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗) 能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗) c,检查图中 处的泵管是否有残留的溶剂: c,检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂: 检查图中1 -,将残留的溶剂敲入滴定 进行预滴定; 杯,进行预滴定; 漂移值很高 2 d,检查滴定杯是否拧紧 d,检查滴定杯是否拧紧: 检查滴定杯是否拧紧: 潮湿的空气会扩散到滴定杯中) (潮湿的空气会扩散到滴定杯中) -,拧紧滴定杯; 拧紧滴定杯; (若空气太潮湿,请在房间安装空调或除湿机) 若空气太潮湿,请在房间安装空调或除湿机) e,检查电极的铂针表明是否干净 e,检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”): 检查电极的铂针表明是否干净( 钝化” -,按Reset后关机,拧下电极进行清洗; Reset后关机,拧下电极进行清洗; 后关机 f,确认上次测试的样品是否有副反应: f,确认上次测试的样品是否有副反应: 确认上次测试的样品是否有副反应 -,采取相应的抑制、避免措施; 采取相应的抑制、避免措施; 漂移值很高 3 - 库仑滴定仪 g,检查电解电极上的分子筛是否干燥 g,检查电解电极上的分子筛是否干燥: 检查电解电极上的分子筛是否干燥: 干 燥 管 -,更换分子筛; 更换分子筛; h,检查带隔膜的电解电极内电解液的高度 h,检查带隔膜的电解电极内电解液的高度: 检查带隔膜的电解电极内电解液的高度: 原因是阴极液中含有一定的水份。 原因是阴极液中含有一定的水份。 正 确 高 度 漂移值很高 4 - 库仑滴定仪 i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净 i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净: 检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净: -,清洗隔膜 清洗隔膜 2种方法,关键是隔膜的清洗(液压差,一整天) 种方法,关键是隔膜的清洗(液压差,一整天) 采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗) (采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗) 如何正确清洗电极 原因: 原因: 1,电极上加恒定的极化电流, 1,电极上加恒定的极化电流,使铂针容易吸附杂质 电极上加恒定的极化电流 2,样品有粘附性,在溶剂中的溶解性不好, 2,样品有粘附性,在溶剂中的溶解性不好,粘附在铂针上 样品有粘附性 操作方法: 操作方法: 1,浸泡在能溶解粘附物的溶剂中; 1,浸泡在能溶解粘附物的溶剂中; 浸泡在能溶解粘附物的溶剂中 2,浸泡在 以下的酸溶液中,最好用超声波处理; 2,浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超声波处理; 浸泡在1 3,用铬酸洗液加超声波处理。 3,用铬酸洗液加超声波处理。 用铬酸洗液加超声波处理 注意:处理后要用大量的去离子水冲洗,干燥后再用。 注意:处理后要用大量的去离子水冲洗,干燥后再用。 预滴定无法“结束” 预滴定无法“结束” 1 a,参照漂移值很高的情况进行处理 重点是电极和副反应 a,参照漂移值很高的情况进行处理(重点是电极和副反应): 参照漂移值很高的情况进行处理( 副反应) b,确认溶剂内是否含有大量的水份 b,确认溶剂内是否含有大量的水份: 确认溶剂内是否含有大量的水份: -, 更换溶剂(原因:溶剂会累积水份)。 更换溶剂(原因:溶剂会累积水份) c,检查滴定剂是否有效 尽可能使用好的试剂) c,检查滴定剂是否有效(尽可能使用好的试剂): 检查滴定剂是否有效( -,滴定剂本身不稳定(单组分),浓度自然下降; 滴定剂本身不稳定(单组分) 浓度自然下降; -,KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥,造成浓度下降。 KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥 造成浓度下降。 滴定剂瓶上的分子筛不干燥, 滴定剂浓度下降,造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。 滴定剂浓度下降,造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。 d,检查溶剂的pH值是否在理想的pH值范围内: d,检查溶剂的pH值是否在理想的pH值范围内: 检查溶剂的pH值是否在理想的pH值范围内 -, 调节pH值到5.5 - 8的范围内(苯甲酸/咪唑)。 调节pH值到5.5 pH值到 的范围内(苯甲酸/咪唑) 预滴定无法“结束” 预滴定无法“结束” 2 e,检查测量电极是否正常 e,检查测量电极是否正常: 检查测量电极是否正常: 检查方法: 检查方法: -, 预滴定过程中,将测量电极拔出; 预滴定过程中,将测量电极拔出; -,将双铂针短路,预滴定应该结束。 将双铂针短路,预滴定应该结束。 对电极双铂针进行处理后再进行检查 注意:对容量法滴定仪而言,需RESET后移开滴 注意:对容量法滴定仪而言, RESET后移开滴 定管,重新开始进行预滴定。 定管,重新开始进行预滴定。 更换一个新的测量电极,或对电极进行“活化” 更换一个新的测量电极,或对电极进行“活化”。 预滴定无法“结束” 预滴定无法“结束” 3 - 库仑滴定仪 f,确认阳极液是否有反应能力 产生I 尽可能使用好的试剂) f,确认阳极液是否有反应能力-产生I2(尽可能使用好的试剂): 确认阳极液是否有反应能力- 方法:将滴定杯从搅拌器上移开,观察电解电极是否有碘产生。 将滴定杯从搅拌器上移开,观察电解电极是否有碘产生。 -,更换阳极液(带隔膜的电极同时需更换阴极液)。 更换阳极液(带隔膜的电极同时需更换阴极液) g,阴极液是否含有大量的水份: g,阴极液是否含有大量的水份: 阴极液是否含有大量的水份 -,调节阴极液液面低于阳极液液面; 调节阴极液液面低于阳极液液面; 阴极 液 阳 极 液 -,在阴极液中加几滴容量法 KF滴定剂 颜色变化) 滴定剂( 的KF滴定剂(颜色变化); 样品测试无法正确“结束” 样品测试无法正确“结束” 1 a,参照预滴定无法 结束”的情况进行处理: a,参照预滴定无法“结束”的情况进行处理: 参照预滴定无法“ b,确认样品加入后,是否有副反应发生: b,确认样品加入后,是否有副反应发生: 确认样品加入后 -,采取相应的抑制、避免措施(如:干燥炉等); 干燥炉等) 采取相应的抑制、避免措施( c,确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化: c,确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化: 确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化 -,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸),中和样品加入 预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸) 后引起的pH值变化,保持pH值在5.5 的范围内。 pH值变化 pH值在5.5后引起的pH值变化,保持pH值在5.5-8的范围内。 d,确认所采用的滴定方法的正确性 d,确认所采用的滴定方法的正确性: 确认所采用的滴定方法的正确性: -,结束条件中,不要设置drift Abs.,且过大(改为Rel.); 结束条件中,不要设置drift Abs.,且过大 改为Rel.) 且过大( Rel.); -,结束条件中,不要设置Delay值过大; 结束条件中,不要设置Delay值过大; Delay值过大 -,方法中,?Vmin设置太小(因为KF滴定剂品质)。 方法中, Vmin设置太小 因为KF滴定剂品质) 设置太小( KF滴定剂品质 样品测试无法正确“结束” 样品测试无法正确“结束” 2 e,确认样品加入量是否正确 e,确认样品加入量是否正确: 确认样品加入量是否正确: 根据大概的含水量,估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量) 根据大概的含水量,估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量) -,(容量法)最佳的滴定剂消耗量1.5- 3.5 mL; ,(容量法 最佳的滴定剂消耗量1.5 容量法) 1.5mL; -,(库仑法)加入的样品中含有1 mg水(建议值)。 ,(库仑法 加入的样品中含有1 mg水 建议值) 库仑法) f,确认阳极液是否有足够的反应能力 产生足够量的I f,确认阳极液是否有足够的反应能力 -产生足够量的I2: 对库仑法滴定仪而言 -,及时更换阳极液(包括阴极液)。 及时更换阳极液(包括阴极液) g,确认样品在溶剂中的完全溶解性 g,确认样品在溶剂中的完全溶解性: 确认样品在溶剂中的完全溶解性: 加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。 -,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。 样品测试/ 样品测试/试剂标定的结果偏差大 1 a,确认样品称量是否正确及样品的挥发 吸湿; a,确认样品称量是否正确及样品的挥发/吸湿; 确认样品称量是否正确及样品的挥发/ b,确认样品是否完全溶解 b,确认样品是否完全溶解; 确认样品是否完全溶解; -,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。 加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。 c,确认样品是否粘到滴定杯的壁上 c,确认样品是否粘到滴定杯的壁上; 确认样品是否粘到滴定杯的壁上; -,用称量舟加固体样/粘样勺加粘稠样/针管稍深入滴定杯 用称量舟加固体样/粘样勺加粘稠样/ d,确认样品加入后是否存在副反应 d,确认样品加入后是否存在副反应; 确认样品加入后是否存在副反应; -,采取相应的抑制、避免措施(如:干燥炉等); 干燥炉等) 采取相应的抑制、避免措施( e,确认样品加入后是否引起pH值的较大变化; e,确认样品加入后是否引起pH值的较大变化; 确认样品加入后是否引起pH值的较大变化 -,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸),中和样品加入 预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸) 后引起的pH值变化,保持pH值在5.5 的范围内。 pH值变化 pH值在5.5后引起的pH值变化,保持pH值在5.5-8的范围内。 样品测试/ 样品测试/试剂标定的结果偏差大 2 - 容量法 f,确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂 确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂; f,确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂; g,确认溃液管中是否有气泡 g,确认溃液管中是否有气泡; 确认溃液管中是否有气泡; 排气泡的方法 (每天开始测试前,确认溃液管中无气泡): 每天开始测试前,确认溃液管中无气泡) 将滴定管的溃液管插入废液瓶或kF试剂瓶中, Burette辅助功能键 将滴定管的溃液管插入废液瓶或kF试剂瓶中,按Burette辅助功能键 kF试剂瓶中 Start(F3)键 Burette的功能操作),利用试剂的快速流 的功能操作), →Start(F3)键 (Rinse Burette的功能操作),利用试剂的快速流 出而将气泡排出。 出而将气泡排出。 注意:如果经常发现溃液管中有气泡,请将KF试剂超声波处理(10分钟) KF试剂超声波处理(10分钟 注意:如果经常发现溃液管中有气泡,请将KF试剂超声波处理(10分钟)。 h,确认KF试剂的浓度是否均匀 h,确认KF试剂的浓度是否均匀; 确认KF试剂的浓度是否均匀; 如果较长的一段时间未用,溃液管中的试剂浓度可能会发生变化。 如果较长的一段时间未用,溃液管中的试剂浓度可能会发生变化。 解决方法:在标定滴定剂浓度前,按照排气泡的方法操作,多进 在标定滴定剂浓度前,按照排气泡的方法操作, 行几次循环( KF试剂瓶反复振荡混匀 行几次循环(将KF试剂瓶反复振荡混匀)。 试剂瓶反复振荡混匀) 注意:一定要重新标定滴定剂浓度 注意: 样品测试/ 样品测试/试剂标定的结果偏差大 3 - 干燥炉/外部溶解/外部萃取 干燥炉/外部溶解/ i,采用这些方法测量时,操作过程中极易引入误差; i,采用这些方法测量时,操作过程中极易引入误差; 采用这些方法测量时 -,规范操作过程,尽可能的减少人为操作引起的误差。 规范操作过程,尽可能的减少人为操作引起的误差。 方法: 方法: 1,干燥炉: 尽量升高温度; 尽量升高温度; 样品颗粒尽可能细小,样品尽量平铺; 样品颗粒尽可能细小,样品尽量平铺; 方法中设置: 方法中设置:Drift Determn 2,外部溶解/外部萃取: 外部溶解/ 溶剂的含水量尽可能的少,与样品含水量的差别越大越好; 溶剂的含水量尽可能的少,与样品含水量的差别越大越好; 样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑,溶剂量要大; 样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑,溶剂量要大; 操作过程中全密封; 操作过程中全密封; 滴定剂浓度没有自动保存 - 容量法 原因:标定的滴定剂浓度过大或偏小,不在浓度设定范围内。 原因:标定的滴定剂浓度过大或偏小,不在浓度设定范围内。 a,确认是否是由于 结果偏差大”的情况引起的; a,确认是否是由于“结果偏差大”的情况引起的; 确认是否是由于“ b,确认操作过程是否正确 b,确认操作过程是否正确(如:标准物的选择,样品的挥发/吸湿); 确认操作过程是否正确( 标准物的选择,样品的挥发/吸湿) C,手工输入浓度值,同时更改滴定剂的浓度设定范围。 手工输入浓度值,同时更改滴定剂的浓度设定范围。 方法: 方法: Setup → OK(F3) → ▲/▼键移动光标到所使用的KF滴定剂上 键移动光标到所使用的KF滴定剂上 键移动光标到Concentration → Modify (F3) → ▼键移动光标到Concentration → Modify (F2) →输入浓度值→ ▼键→输入浓度值上限→ ▼键→输入浓 输入浓度值→ 输入浓度值上限→ 度值下限→ 度值下限→ OK(F3) → OK(F3) 打印机不打印 a,确认打印机的选择:是否是自带驱动程序的打印机; a,确认打印机的选择:是否是自带驱动程序的打印机; 确认打印机的选择 可以正常使用的打印机有: Mettler-Toledo的RS-P42、SP24(国产 Mettler-Toledo的RS-P42、SP24(国产) 国产) 联想LJ2312P,惠普喷墨HP640, 670C, 联想LJ2312P,惠普喷墨HP640,HP Deskjet 670C, HP LaserJet 5L/6L/1200,HP1015, Epson LQ-300K, 5L/6L/1200,HP1015, LQ-300K, Epson Color 600 b,确认打印机及其连接线是否正常 b,确认打印机及其连接线是否正常; 确认打印机及其连接线是否正常; c,确认滴定仪中的打印机设置 c,确认滴定仪中的打印机设置Setup → Peripherals → Printer; 确认滴定仪中的打印机设置Setup Printer; d,确认测试方法中 d,确认测试方法中Report的设置; 确认测试方法中Report的设置 的设置; Output Print./或Print.+Comp. Print./或 Type GLP/或ShortGLP/或Short-form 不能是None 不能是None

上一篇:

下一篇:

本站文章于2019-11-01 01:08,互联网采集,如有侵权请发邮件联系我们,我们在第一时间删除。 转载请注明:卡尔费歇水分测定仪培训 水分测定仪