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05-AKF-1卡尔费歇水分测定仪的运用、保护尺度操作

水分测定仪

  05-AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用、维护标准操作规程_化学_自然科学_专业资料。阳光药业 文件编码: QC-SOP(SB)005-00 起草人: 起草日期: 执行日期: 颁发部门:质量管理部 分发部门:质量管理部,行政人事部。 AKF-1 卡尔费休水分仪的使用、 维护、校准、保

  阳光药业 文件编码: QC-SOP(SB)005-00 起草人: 起草日期: 执行日期: 颁发部门:质量管理部 分发部门:质量管理部,行政人事部。 AKF-1 卡尔费休水分仪的使用、 维护、校准、保养标准操作规程 审核人: 审核日期: 回顾日期: 复印件号: 批准人: 批准日期: 共5页 第1页 目 的:建立 AKF-1 卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作 规程保证提供正确操作规程。 范 围:本规程规定了 AKF-1 卡尔费休水分测定仪的使用方法及操作要求, 适用于卡氏水分测定法测定样品的水分。 责任人:质量管理部检验员、QC 主任对本标准的实施负责。 内 容: 操作及方法 1 滴定前准备 1.1 打开电源开关,按“确认”键,出现主菜单提示操作员登陆,输入操作 员编号,按“确认”键登陆。 1.2 按清洗键,选择清洗 3~4 次,直至滴定管内无气泡,按返回键退出。 1.3 吸溶剂,再按确认,此时溶剂通过管路注入反应杯中,直至甲醇基本浸 没电极铂金柱,按返回键退出。 1.4 按“空白”键打空白,按“确认”键仪器自动用卡氏液打甲醇中的空 白,打完空白仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。 2 滴定液标定 2.1 此时仪器可进入标定操作, 对卡氏滴定度进行标定。 按“标定” 阳光药业 文件编码: QC-SOP(SB)005-00 AKF-1 卡尔费休水分仪的使用、维 护、校准、保养标准操作规程 共5页 第2页 键(标定) ,出现提示“1 打空白” ,按“确认”键仪器自动进行滴定空白, 空白完成,仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。 2.2 空白检测完成后进入“2 漂移测定” 按“确认”键仪器自动进 行漂移测定,输入所需漂移时间测定,漂移测定完成,自动提示完后,立 即按“确认”键退出。 2.3 漂移检测完成后进入“3 试剂标定” 按“确认”键仪器自动进 行测定,试剂标定自动进行,提示完成后,立即按“确认”键退出(正常 状态下,仪器的最大漂移值 4μ L/min,对于滴定值 1ml-5ml 影响很小,小 于 0.4%,也小于滴定最小单位是 0.005ml) 。 2.4 以上 空白,漂移,试剂标定是个滴定空白的过程,确认标定 前无空白的影响,在空白标定完成后会正常进入标定加样界面,输入标定 纯水的量(通常取 10mg) ,单位为 mg。 连续标定 5 次出现 5 个数据,平均值出现在标定“4 标定记录”下, 可在标定“4 标定记录”下对超出范围的结果删除,最多只能保留 5 个数。 3 样品检测 标定结束后,重新更换溶剂,按“空白”键自动空白自动校正结束后, 按“测量”键,选择合适的方法。只能在“测量键”项下“加样”界面 2 分钟内加完样,加完样后按“确认”键,输入样品编号,样品重量,按“确 认”键,标定样品结束后记录下结果。 4 仪器使用后清洗 检测结束后,把滴定液瓶换成无水甲醇瓶,按“清洗”键清洗流程, 一般选择 3 次清洗滴定液残留,后按排废液清完反应杯内溶剂,在吸甲醇 注入反应杯 1/3 体积清洗 3 次,每吸甲醇清洗一次排空反应杯中废液。清 洗完成清掉废液收集瓶中的废液。 阳光药业 文件编码: QC-SOP(SB)005-00 AKF-1 卡尔费休水分仪的使用、维 护、校准、保养标准操作规程 共5页 第3页 5 5.1 者水迹。 5.2 5.3 维护与保养 每次使用前检查所有管路的密封性,不允许使用台面有积水或 干燥瓶应根据需要及时更换(硅胶蓝色变淡时请更换硅胶) 。 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干,有残留痕迹请用合适 的溶剂清洗干净并吸干。 5.4 长期不使用(3 个月)情况下建议每个月进行一次开机,使用 甲醇作为滴定液检查其密封性,同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇(溶剂) 空白滴定,检查其电气与机械部分是否正常,不建议使用卡尔菲修试液检 查。注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶。密封性不正常 可选择更换密封件,再检查其密封性。密封性维护后不能正常工作,送回 厂方维修。 5.5 长期不使用(3 个月)情况下,按以上 4 项目检查一遍,才进行 正常的滴定。 发现终点电位提前或者滞后(反应液溶液未变深或者溶液颜色很深 的时候还一直滴定情况下)可能原因如下。 5.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖,用无水乙醇超声清洗 10 分钟 后,再用去离子水超声清洗 10 分钟后,再用去铬酸洗液清洗,再用去离子 水清洗干净,用无水甲醇清洗干净 残留电极的水,后方使用电极 5.6.2 铂电极通电检查接触不良。电极在电位终点清洗后检查,电 极原因更换电极,电路原因还不能正常工作,送回厂方维修。 6 注意事项 6.1 仪器放置及操作请在通风干燥下条件进行,禁止滴定液直接接触 皮肤。 阳光药业 文件编码: QC-SOP(SB)005-00 AKF-1 卡尔费休水分仪的使用、维 护、校准、保养标准操作规程 共5页 第4页 6.2 在做含水量极低的(万分之一左右)溶剂或某些固体样品时,连 做几个样品后,发现再继续做时,含水量数据会明显变化,此时要排完反 应杯中所有的废液,再加甲醇,打完空白后再做就可恢复正常了。 6.3 如用户要做醛、酮类样品时,不能用普通卡氏液来滴定,要用专 用的醛酮类卡氏液滴定,否则将无法滴到终点。 6.4 仪器长期使用时,有可能会出现死机现象(即所有按键都不起 作用) ,这时只要先机,几秒后再开机,一般情况下都能恢复正常。 6.5 器可以保留有卡氏试剂及废液,通常不建议保留,一般使用完 后清洗。若保留有卡氏试剂,仪器如长期不用(超过一周),应放空管路中 所有卡氏试剂及废液,然后用无水甲醇反复清洗液路和反应杯,后并清空 所有管路,反应杯溶剂。 6.6 使用前应先了解,正确设置仪器各项参数。 6.7 废液瓶液体不能过 80%,接近 80%清空废液瓶。 6.8 非专业维修工程师请勿在通电情况下检查电路,有可能使人体直 接触电。 7 维护性能测试与校准。 7.1 性能测试和校准 以阿奇霉素水分检查分析条件,对 AKF-1 卡尔费休水分测定仪进行以 下性能测试。 7.1.1 空白滴定 溶剂:所用无水甲醇其水分应低于 0.1%,所用溶剂约为 5ml。 滴定终止灵敏度:滴完空白后,直接再进行空白滴定,滴定完全,所 滴定体积应不大于最小滴定体积(0.005ml) 。 7.1.2 滴定漂移 阳光药业 文件编码: QC-SOP(SB)005-00 AKF-1 卡尔费休水分仪的使用、维 护、校准、保养标准操作规程 共5页 第5页 空白滴定后,取 20mg 水加入反应杯中,启动标定,到达滴定终点, 记录其标定所用时间。在仪器标定所用时间内不运行过后直接滴定空白, 并记录下滴空白所用时间和消耗滴定液的体积。并把两个时间相加记录下 时间,如此进行 3 次分别记录总时间和消耗滴定液的体积,计算其漂移值 (ml/min) ,仪器的最大漂移值 4μ L/min。 7.1.3 重复性 (取同一固体样品进行标定 ) 精密称取阿奇霉素 0.5000g,进行空白和漂移滴定后,进行 3 次标定, 记下消耗体积,偏差不能过 0.5%。 以上测试每 6 个月进行一次。 7.2 检定 由第三方按国家规定进行检定。 7 变更记录,附件 版本号 批准日期 生效日期 修订原因、依据及修订内容

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本站文章于2019-10-24 10:37,互联网采集,如有侵权请发邮件联系我们,我们在第一时间删除。 转载请注明:05-AKF-1卡尔费歇水分测定仪的运用、保护尺度操作 水分测定仪